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鄰苯二甲酸二甲酯的合成方法

鄰苯二甲酸二甲酯的合成方法:

硫酸催化合成法

由苯酐與過量甲醇進(jìn)行常壓酯化而得。過量甲醇回流帶水,將600kg苯酐、450g甲醇、1050mL的濃硫酸依次投入反應(yīng)鍋,加熱回流24h,酯化溫度為甲醇回流溫度。反應(yīng)結(jié)束后,回收甲醇,然后用碳酸鈉中和,用水洗滌,再經(jīng)蒸餾即得。原料消耗為:苯酐750kg/t,甲醇445kg/。
樹脂催化酯化合成法

D72型陽離子交換樹脂使用前先用約5倍體積的鹽酸水溶液〔狑(HCl)=6%~7%〕浸約24h,再用去離子水沖洗樹脂至pH值與所用去離子水pH值相同,然后在80℃條件下烘干。將苯酐和甲醇〔狀(苯酐)∶狀(甲醇)=1∶3〕、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的樹脂置于裝有攪拌器、溫度計(jì)、冷凝器、分液漏斗的四口燒瓶中攪拌,加熱至110℃,反應(yīng)6h時(shí)間后取樣測(cè)酸值,符合要求后,停止加入甲醇,繼續(xù)加熱15min,冷卻后濾出液體。用狑(NaOH)=3%~4%水溶液中和至pH值7~8,靜置分層,減壓蒸餾,收集相應(yīng)溫度下的餾分,即得成品。


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